Introducción
La mayor parte de las reacciones químicas se llevan a cabo en disolución, siendo imprescindible conocer la cantidad de soluto que contiene una cierta cantidad de disolvente. En esta práctica se prepararán diferentes tipos de disoluciones, sólido-líquido, líquido-líquido y gas-líquido, controlando, cuando ello sea posible, la concentración de dichas disoluciones.
Fundamento
A la hora de preparar una disolución de concentración conocida, tendremos que detenninar la cantidad de soluto (expresada en gramos, moles, etc.) que debe contener una cierta cantidad de disolvente (expresada en volumen, masa, etc.) de fonna que, dependiendo de las unidades en que expresemos la cantidad de soluto y de disolvente o disolución, nos encontraremos con diferentes unidades de concentración. A continuación se recogen las expresiones de fracción molar (Xi), molaridad ó concentración molar (c), molalidad (m) y tanto por cien en peso (t):
xi = ni/?ni c = ns/V m = ns/md t = ms/m x 100
siendo:
ms : masa de soluto
m : masa de disolución
V : volumen de disolución
ns : cantidad de sustancia (en mol) de soluto
ni : cantidad de sustancia (en mol) del componente i
md : masa de disolvente (en Kg).
Aparatos y material
5 frascos de 250 mL
2 matraces aforados de 250 mL
2 matraces aforados de 100 mL
1 pesasustancias
1 dosificador1 probeta de 25 m L
1 pipeta graduada de 25 mL
2 vasos de precipitados de 150 mL
3 tubos de ensayo
1 tubo de desprendimiento
1 embudo cónico
Papel indicador
Reactivos
Nitrato férrico
Hidróxido sódico
Mármol
Ácido clorhídrico comercial
Ácido clorhídrico 2 M
Cloruro amónico
Procedimiento
Preparación de disoluciones de sólidos en agua1
1. Calcule la masa de sólido que debe pesar para preparar el volumen deseado de la disolución de molaridad
c. Si el sólido cristaliza con moléculas de agua, debe tenerlas en cuenta en los cálculos. El sólido debe estar seco antes de pesarlo.
2. Pese a continuación el sólido, de acuerdo con las siguientes instrucciones:
- Los reactivos sólidos nunca deben ponerse directamente sobre el platillo de la balanza, ya que se puede contaminar el sólido, y en algunos casos puede deteriorarse el plato de la balanza por corrosión.
- Conozca, antes de pesar, las características concretas de la balanza que va a utilizar, que puede ser una balanza analítica o un granatario, dependiendo de la precisión requerida.
- Pese, con la precisión requerida, un pesasustancias limpio y seco, y anote la lectura (pueden utilizarse también, según las circunstancias, un vaso de precipitados, un vidrio de reloj, una cápsula de porcelana, etc.). Otra opción es utilizar la función tara de la balanza.
- Agregue al pesasustancias (o el recipiente utilizado) el sólido que se va a pesar. Tenga siempre cuidado para no añadir materia "extraña" al recipiente ya pesado, evitando por ejemplo, posarlo sobre una superficie sucia o mojada. Conviene utilizar para moverlo unas pinzas, un trapo limpio o una toallita de papel que no deje fibras.
- Pese de nuevo cuidadosamente el pesasustancias y reactivo agregado, y anote la lectura. Si ha tarado la lectura dará directamente la masa de sustancia pesada.
- Si no ha tarado, calcule la cantidad de reactivo pesado como diferencia entre las dos lecturas. El valor obtenido no tiene por qué ser exactamente el calculado anteriormente.
No se empeñe en pesar exactamente esta cantidad, basta con que sea lo más aproximada posible. Con la cantidad pesada se calculará la concentración exacta de la disolución que se va a preparar.
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1 Todas las disoluciones deben guardarse en frascos debidamente etiquetados para su posterior utilización.
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- No retorne nunca el posible exceso de producto al bote original de reactivo, ya que podría impurificarlo.
3. Las disoluciones se preparan en matraces aforados, cuyo volumen se ha medido, a una temperatura dada, y se ha señalado mediante una raya horizontal grabada. Introduzca el sólido pesado en el matraz. Para ello, añada un poco de agua destilada al pesasustancias (o recipiente donde haya pesado el reactivo), y disuelva el sólido con una varilla de vidrio. Lleve la disolución (a ser posible con un embudo) al matraz, y lave el recipiente varias veces con agua destilada, para asegurarse de que todo el so luto se ha transferido al matraz2.
Otro método para transferir el sólido al matraz, fácilmente utilizable cuando el sólido es pulverulento y muy soluble, consiste en pasar directamente al matraz con mucho cuidado los cristales pesados. En este caso hay que ayudarse de un embudo y de un agitador para trasladar los cristales desde el recipiente donde se pesaron al embudo. Como en el método anterior, debe arrastrar el polvo final del recipiente al matraz enjuagando varias veces con agua destilada, mediante la ayuda de un frasco lavador.
4. Una vez transferido el sólido al matraz, «ajuste» el volumen de la disolución, procediendo del modo siguiente:
- Añada agua destilada al matraz, sin llegar al cuello del mismo.
- Agite suavemente el matraz hasta que se disuelva el sólido transferido, y homogeneice la disolución.
- Siga añadiendo agua destilada, agitando y homogeneizando la disolución.
- Deje reposar la disolución a fin de comprobar su homogeneización, y para que adquiera la temperatura ambiente (el material volumétrico suele aforarse a 20 °C).
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2 Si el sólido se disuelve con dificultad puede utilizarse un baño de ultrasonidos para facilitar el proceso.
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- Agregue nuevamente agua destilada con mucho cuidado hasta cerca de la marca del enrase. Añada la última porción con un cuentagotas hasta que la tangente a la curvatura del menisco coincida con la línea de enrase grabada en el matraz.
- Tape el matraz, y mezcle bien la disolución agitando e invirtiendo varias veces el matraz.
5. Calcule la concentración de la disolución preparada.
6. Transfiera la disolución preparada a un frasco limpio y seco. Si por cualquier motivo el frasco al que ha de trasvasar la disolución no estuviera seco, evite diluir la disolución que ha preparado, enjuagándolo antes de llenado con dos pequeñas porciones de la disolución preparada, y desechando estas porciones. Tape el frasco, y rotúlelo claramente con una etiqueta en la que conste la disolución de que se trata, su concentración y la fecha de preparación.
A preparar:
1. 100 mL de disolución acuosa de Fe(NO3)3 0,1 M.
2. 100 mL de disolución acuosa de NaOH 0,5 M.3
3. 100 mL de disolución acuosa de NH4Cl 0,5 M
Preparación de disoluciones de líquidos en agua
Cuando el soluto se encuentra en estado líquido es más fácil medir el volumen que pesar la cantidad necesaria. En esta práctica va a preparar disoluciones de una determinada concentración a partir de disoluciones líquidas más concentradas del reactivo deseado. En concreto se van a preparar disoluciones ácidas, y distinguiremos dos casos, según se parta del ácido comercial, cuya densidad y riqueza se conoce, o de una disolución más concentrada del ácido, de la que se conoce su molaridad.
a)
Preparación de una disolución de ácido a partir de un ácido comercial
1. A partir de los datos de riqueza y densidad del ácido comercial, especificados en su etiqueta, calcule el volumen del producto comercial que debe disolver para obtener el volumen deseado de disolución.
2. Trasvase un volumen de ácido comercial superior al calculado en el apartado 1 desde su recipiente a un vaso de precipitados limpio, ayudándose para ello de una varilla de vidrio, según se muestra en la figura. La varilla «conduce» al líquido, evitando que éste resbale por la pared de la botella.
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3 Las disoluciones de hidróxido sódico absorben dióxido de carbono y vapor de agua del aire, por lo que se forma carbonato sódico y se diluyen. Por tanto, la concentración inicial de NaOH varía con el tiempo. Deben conservarse bien tapadas y determinar su concentración real, en aquellos experimentos en que ésta sea necesaria, en el momento de su utilización.
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3. Mida el volumen necesario del ácido comercial con una probeta (no es necesario que el ácido sea exactamente de una concentración determinada, ya que calculará después la concentración real).
4. Trasvase el contenido de la probeta a un vaso de precipitados, y adicione agua destilada.
5. Asegúrese de que la disolución está a temperatura ambiente (basta con tocar con la mano las paredes del recipiente) antes de trasvasar el contenido del vaso de precipitados al matraz aforado.
¡EL MATERIAL AFORADO NO DEBE ENFRIARSE NI CALENTARSE NUNCA, NI SIQUIERA PARA SECARLO. TAMPOCO DEBE EMPLEARSE PARA PREPARAR DIRECTAMENTE DISOLUCIONES CUYOS PROCESOS DE DISOLUCIÓN SEAN MUY EXOTÉRMICOS O ENDOTÉRMICOS (COMO LAS DISOLUCIONES DE NaOH O H2SO4)!
6. Prepare la disolución siguiendo la técnica de preparación utilizada para sólidos (apartados 4-6).
b) Preparación de una disolución de ácido por dilución
Un caso frecuente en el laboratorio es el de preparar una disolución a partir de otra de mayor concentración. En este caso, la forma de preparar la disolución deseada es similar a la expuesta anteriormente, y sólo varía el modo en que se calcula el volumen a tomar de la disolución de partida.
1. A partir de la concentración aproximada de la disolución concentrada, calcule el volumen de la misma que debe tomar para preparar el volumen deseado de disolución diluida.
2. Mida el volumen necesario del ácido diluido con una pipeta.
- Si la pipeta no está perfectamente limpia, lávela con una solución jabonosa y enjuáguela varias veces con agua del grifo, y una última vez con agua destilada. Si la pipeta está bien limpia debe dejar una película continua al fluir, es decir, no deben quedar gotas de agua adheridas a las paredes interiores de la pipeta.
¡NO META NUNCA UNA PIPETA DIRECTAMENTE EN LOS FRASCOS DE REACTIVOS!
Introduzca el extremo de la pipeta por debajo de la superficie del líquido, y con ayuda de un dosificador succione 2 o 3 mL de reactivo. Incline con cuidado la pipeta y rótela para que el líquido moje por completo las paredes interiores de la pipeta. Tome un vaso de precipitados y vierta en él los productos de desecho de los enjuagues realizados.
¡ NO UTILICE NUNCA LA BOCA PARA LLENAR LA PIPETA !
Vuelva a introducir la pipeta en el vaso donde se encuentra el ácido concentrado y llénela hasta por encima de la marca de calibrado. Saque el extremo de la pipeta y límpielo con papel de filtro.
- Sitúe la pipeta sobre el vaso de precipitados que utiliza para los desechos. Mantenga el vaso en posición ligeramente inclinada y, manteniendo la pipeta en posición vertical apoyada sobre la pared interior del vaso, deje caer el volumen de líquido en exceso (conviene practicar primero con una pipeta limpia y agua destilada para aprender a manejada y controlar la velocidad de vertido ).
- Sitúe la pipeta sobre el recipiente en el que va a verter el líquido (un matraz aforado de 250 mL en este caso). Durante el vertido mantenga el extremo de la pipeta apoyado sobre la pared del recipiente y por encima del nivel del líquido. El recipiente debe mantenerse ligeramente inclinado. Espere unos segundos hasta que el líquido haya escurrido bien, antes de sacar la pipeta. Si el matraz aforado o el recipiente de vertido tuvieran un diámetro de cuello inferior al de la pipeta utilizada, ayúdese de un embudo.
3. Prepare la disolución siguiendo la técnica de preparación utilizada para sólidos (apartados 4-6).
Se preparará:
l. 250 mL de disolución 1 M de ácido clorhídrico, partiendo de un ácido clorhídrico comercial, cuya concentración y densidad está indicada en la etiqueta.
2. 250 mL de disolución 0,1 M de ácido clorhídrico, tomando la cantidad necesaria de la disolución preparada en el caso anterior y diluyendo hasta 250 mL4.
Preparación de disoluciones de gases en agua
Añada a un tubo de ensayo, que contenga unos 10 mL de ácido clorhídrico 2 M, algunos trozos pequeños de mármol hasta que se forme dióxido de carbono a una velocidad adecuada. Adapte inmediatamente a la boca del tubo un tapón de corcho provisto de un tubo de desprendimiento. (El tubo de desprendimiento no debería introducirse más de 1 cm en el tubo de ensayo donde se produce la reacción, para evitar la posibilidad de que pase líquido por el mismo si la efervescencia producida al añadir el mármol es demasiado vigorosa).
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4 Esta debe guardarse en un recipiente común para su posterior utilización en la práctica de "valoración acido-base".
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Tome un tubo de ensayo que contenga unos 6 mL de agua destilada y haga burbujear CO2 durante algunos minutos sobre el agua. Mida la acidez del líquido mediante un papel indicador de pH.
