Experimentación Química - Técnicas de filtración
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27 de Agosto de 2005
Análisis químico, Laboratorios químicos, Química farmacéutica
3 - Técnicas de filtración
Introducción
Ya se ha mencionado que la mayor parte de los procesos químicos se llevan a cabo en disolución, de modo que cuando se forma una fase sólida, bien sea una impureza o el producto deseado, es necesario separarla de la disolución. Dicha separación se lleva a cabo mediante filtración, y la técnica empleada dependerá de las condiciones del sólido y la disolución a separar. Las técnicas más utilizadas se estudiarán en esta práctica.
Fundamento
Para llevar a cabo una filtración es necesario utilizar un tamiz que deje pasar las partículas del líquido y retenga las del sólido, con lo cual, al hacer pasar la mezcla líquido-sólido por el referido tamiz, quedarán separadas las dos fases. Los tamices más utilizados son papel de filtro, lana de vidrio y placas filtrantes.
El papel de filtro se va a utilizar la mayor parte de las veces, recurriendo a la lana de vidrio o las placas filtrantes cuando el carácter corrosivo de las especies a separar sea tal que pueda atacar al papel de filtro.
Filtración con un filtro cónico
Va a ser utilizado cuando lo que nos interesa conservar es la disolución y no nos importa el tiempo que dure el proceso de filtración.
Para llevar a cabo este tipo de filtración se construye un cono de papel de filtro, tal como se indica en la figura anterior, que se ajusta en un embudo de cristal. El embudo se sitúa en un triángulo de filtraciones para mantenerlo encima del recipiente destinado a recoger el filtrado y, entonces, se vierte la mezcla en el dispositivo, de forma que las partículas sólidas son retenidas por el papel de filtro, el cual deja pasar la disolución.
Filtración con un filtro de pliegues
Se emplea cuando interesa que la filtración sea especialmente rápida. El dispositivo empleado es el mostrado en la figura anterior, pero esta vez, el filtro se pliega de forma que presente la mayor superficie posible.
Filtración con lana de vidrio
Se emplea cuando nos interesa la disolución y ésta es capaz de atacar el papel de filtro. El dispositivo utilizado es similar al utilizado en la filtración con filtro cónico o de pliegues, sustituyendo el papel de filtro por una pequeña porción de lana de vidrio colocada en el interior del embudo, de forma que la disolución tenga que pasar por ella para alcanzar el vástago del embudo.
Filtración con Büchner
Se emplea cuando lo que nos interesa recoger es el sólido. Se trata de un sistema de filtración rápido que, además, permite secar parcialmente el sólido aislado. El dispositivo empleado aparece en la figura.
Filtración con placa filtrante
Se emplea cuando nos interesa el precipitado y éste, o la disolución, son capaces de atacar el papel de filtro. El dispositivo es similar al büchner, pero no se emplea papel de filtro al ser la placa de vidrio poroso.
Aparatos y material
1 embudo
1 büchner
1 kitasato
Lana de vidrio
Papel de filtro
1 placa filtrante
1 probeta de 25 mL
1 reloj (o cronómetro)
1 triángulo de madera
1 vaso de precipitados de 50 mL
Reactivos
Nitrato férrico 0,1 M (preparado anteriormente)
Hidróxido sódico 0,5 M (preparado anteriormente)
Procedimiento
1. Prepare un dispositivo para llevar a cabo una filtración de cada uno de los tipos descritos anteriormente (filtro cónico, filtro de pliegues, büchner, lana de vidrio5 y placa filtrante).
2. Tome 15 mL de la disolución de nitrato férrico preparada anteriormente, en un vaso de precipitados de 50 mL, y añada 10 mL de la disolución de NaOH 0,5 M. El coloide formado se debe filtrar utilizando un filtro cónico. Mida el tiempo que tarda en recoger 15 mL de líquido en una probeta.
Deje que filtre totalmente y anote el volumen de líquido recogido.
3. Repita el proceso anterior con un filtro de pliegues y con uno con lana de vidrio6.
¿Qué conclusiones pueden sacarse a la vista del tiempo empleado en recoger 15 mL de disolución con cada uno de los dispositivos?
4. Deje que filtren completamente las disoluciones.
¿Qué conclusiones pueden sacarse a la vista de los volúmenes de disolución recogidos con cada uno de los dispositivos?
5. Repita el mismo proceso midiendo el tiempo que tarda en filtrar completamente la disolución utilizando un büchner y una placa filtrante7. Mida el volumen de disolución recogido en cada uno de los casos.
Compare los resultados obtenidos en estas últimas experiencias con los encontrados cuando se utilizaban filtros cónicos, de pliegues o de lana de vidrio.
_
5 La filtración con lana de vidrio debe ser la más lenta. Hágala en primer lugar y, mientras termina de filtrar, vaya realizando los restantes ensayos.
6 La lana de vidrio debe quedar parcialmente introducida en el estrechamiento del embudo, cuidando de que no esté excesivamente apelmazada. La velocidad de filtración dependerá en gran medida de la cantidad de lana de vidrio utilizada, y del grado de apelmazamiento de la misma.
7 Estas dos técnicas utilizan el kitasato y la trompa de agua.
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Objetivo
El fin de este experimento es el estudio de la reactividad química de una serie de iones con el fin de poderlos clasificar, según los resultados obtenidos, en distintos grupos. A partir de esos grupos se propondrá un esquema de separación e identificación de los diferentes iones. .
El grupo de cationes que se analizará en esta práctica es: Ag+, Pb2+, CU2+, Ba2+ y Fe3+.
Fundamento
Los iones, dependiendo de su reactividad frente a ciertos reactivos de uso común, denominados generales 'porque reaccionan con muchas especies, pueden clasificarse en diferentes grupos. De esta forma, basándose en esta clasificación, se pueden diseñar experimentos para conseguir separarlos, y una vez separados, pueden identificarse empleando reacciones químicas características.
En todas estas reacciones se encuentran implicados equilibrios de precipitación, formación de complejos y ácido-base.
Para llevar a cabo este experimento es necesario conocer la solubilidad, en medio acuoso, de las diferentes sales implicadas en el mismo. Esta información se ha resumido en la tabla 1, que incluye también algunos valores seleccionados de constantes de producto de solubilidad.
Del mismo modo que se forma un precipitado cuando el producto iónico es mayor que el producto de solubilidad, un precipitado se disolverá cuando las concentraciones de sus iones se reducen y el producto iónico se hace menor que Kps. Si, por cualquier procedimiento que disminuya la concentración de los iones en disolución, se altera el equilibrio con el sólido no disuelto, parte del sólido pasará a la disolución para restablecer el equilibrio suministrando más iones. El proceso continua hasta que el producto iónico se hace igual a Kps. Si la concentración de los iones se disminuye lo suficiente, el sólido puede disolverse completamente.
Hay varios procedimientos, físicos o químicos, que se pueden utilizar para disminuir las concentraciones de los iones en disolución. Los procedimientos químicos de disolución de precipitados incluyen la conversión de un ion a un electrolito débil, la conversión de un ion a otra especie por reacción redox, la formación de iones complejos, o procesos combinados de los anteriores.
Así, la solubilidad de cualquier sustancia cuyo anión sea básico (conjugado de un ácido débil) será afectada por el pH de la disolución, debido a la reacción de dicho anión con los protones. En este caso la solubilidad aumenta a medida que aumenta la acidez del medio. Ejemplos son los sulfuros, carbonatos, hidróxidos, fluoruros, o fosfatos.
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Ya se ha mencionado que la mayor parte de los procesos químicos se llevan a cabo en disolución, de modo que cuando se forma una fase sólida, bien sea una impureza o el producto deseado, es necesario separarla de la disolución. Dicha separación se lleva a cabo mediante filtración, y la técnica empleada dependerá de las condiciones del sólido y la disolución a separar. Las técnicas más utilizadas se estudiarán en esta práctica.
Fundamento
Para llevar a cabo una filtración es necesario utilizar un tamiz que deje pasar las partículas del líquido y retenga las del sólido, con lo cual, al hacer pasar la mezcla líquido-sólido por el referido tamiz, quedarán separadas las dos fases. Los tamices más utilizados son papel de filtro, lana de vidrio y placas filtrantes.
El papel de filtro se va a utilizar la mayor parte de las veces, recurriendo a la lana de vidrio o las placas filtrantes cuando el carácter corrosivo de las especies a separar sea tal que pueda atacar al papel de filtro.
Filtración con un filtro cónico
Va a ser utilizado cuando lo que nos interesa conservar es la disolución y no nos importa el tiempo que dure el proceso de filtración.
Para llevar a cabo este tipo de filtración se construye un cono de papel de filtro, tal como se indica en la figura anterior, que se ajusta en un embudo de cristal. El embudo se sitúa en un triángulo de filtraciones para mantenerlo encima del recipiente destinado a recoger el filtrado y, entonces, se vierte la mezcla en el dispositivo, de forma que las partículas sólidas son retenidas por el papel de filtro, el cual deja pasar la disolución.
Filtración con un filtro de pliegues
Se emplea cuando interesa que la filtración sea especialmente rápida. El dispositivo empleado es el mostrado en la figura anterior, pero esta vez, el filtro se pliega de forma que presente la mayor superficie posible.
Filtración con lana de vidrio
Se emplea cuando nos interesa la disolución y ésta es capaz de atacar el papel de filtro. El dispositivo utilizado es similar al utilizado en la filtración con filtro cónico o de pliegues, sustituyendo el papel de filtro por una pequeña porción de lana de vidrio colocada en el interior del embudo, de forma que la disolución tenga que pasar por ella para alcanzar el vástago del embudo.
Filtración con Büchner
Se emplea cuando lo que nos interesa recoger es el sólido. Se trata de un sistema de filtración rápido que, además, permite secar parcialmente el sólido aislado. El dispositivo empleado aparece en la figura.
Filtración con placa filtrante
Se emplea cuando nos interesa el precipitado y éste, o la disolución, son capaces de atacar el papel de filtro. El dispositivo es similar al büchner, pero no se emplea papel de filtro al ser la placa de vidrio poroso.
Aparatos y material
1 embudo
1 büchner
1 kitasato
Lana de vidrio
Papel de filtro
1 placa filtrante
1 probeta de 25 mL
1 reloj (o cronómetro)
1 triángulo de madera
1 vaso de precipitados de 50 mL
Reactivos
Nitrato férrico 0,1 M (preparado anteriormente)
Hidróxido sódico 0,5 M (preparado anteriormente)
Procedimiento
1. Prepare un dispositivo para llevar a cabo una filtración de cada uno de los tipos descritos anteriormente (filtro cónico, filtro de pliegues, büchner, lana de vidrio5 y placa filtrante).
2. Tome 15 mL de la disolución de nitrato férrico preparada anteriormente, en un vaso de precipitados de 50 mL, y añada 10 mL de la disolución de NaOH 0,5 M. El coloide formado se debe filtrar utilizando un filtro cónico. Mida el tiempo que tarda en recoger 15 mL de líquido en una probeta.
Deje que filtre totalmente y anote el volumen de líquido recogido.
3. Repita el proceso anterior con un filtro de pliegues y con uno con lana de vidrio6.
¿Qué conclusiones pueden sacarse a la vista del tiempo empleado en recoger 15 mL de disolución con cada uno de los dispositivos?
4. Deje que filtren completamente las disoluciones.
¿Qué conclusiones pueden sacarse a la vista de los volúmenes de disolución recogidos con cada uno de los dispositivos?
5. Repita el mismo proceso midiendo el tiempo que tarda en filtrar completamente la disolución utilizando un büchner y una placa filtrante7. Mida el volumen de disolución recogido en cada uno de los casos.
Compare los resultados obtenidos en estas últimas experiencias con los encontrados cuando se utilizaban filtros cónicos, de pliegues o de lana de vidrio.
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5 La filtración con lana de vidrio debe ser la más lenta. Hágala en primer lugar y, mientras termina de filtrar, vaya realizando los restantes ensayos.
6 La lana de vidrio debe quedar parcialmente introducida en el estrechamiento del embudo, cuidando de que no esté excesivamente apelmazada. La velocidad de filtración dependerá en gran medida de la cantidad de lana de vidrio utilizada, y del grado de apelmazamiento de la misma.
7 Estas dos técnicas utilizan el kitasato y la trompa de agua.
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Reactividad Química y su Aplicación a la Separación e Identidad de Especies
Objetivo
El fin de este experimento es el estudio de la reactividad química de una serie de iones con el fin de poderlos clasificar, según los resultados obtenidos, en distintos grupos. A partir de esos grupos se propondrá un esquema de separación e identificación de los diferentes iones. .
El grupo de cationes que se analizará en esta práctica es: Ag+, Pb2+, CU2+, Ba2+ y Fe3+.
Fundamento
Los iones, dependiendo de su reactividad frente a ciertos reactivos de uso común, denominados generales 'porque reaccionan con muchas especies, pueden clasificarse en diferentes grupos. De esta forma, basándose en esta clasificación, se pueden diseñar experimentos para conseguir separarlos, y una vez separados, pueden identificarse empleando reacciones químicas características.
En todas estas reacciones se encuentran implicados equilibrios de precipitación, formación de complejos y ácido-base.
Para llevar a cabo este experimento es necesario conocer la solubilidad, en medio acuoso, de las diferentes sales implicadas en el mismo. Esta información se ha resumido en la tabla 1, que incluye también algunos valores seleccionados de constantes de producto de solubilidad.
Del mismo modo que se forma un precipitado cuando el producto iónico es mayor que el producto de solubilidad, un precipitado se disolverá cuando las concentraciones de sus iones se reducen y el producto iónico se hace menor que Kps. Si, por cualquier procedimiento que disminuya la concentración de los iones en disolución, se altera el equilibrio con el sólido no disuelto, parte del sólido pasará a la disolución para restablecer el equilibrio suministrando más iones. El proceso continua hasta que el producto iónico se hace igual a Kps. Si la concentración de los iones se disminuye lo suficiente, el sólido puede disolverse completamente.
Hay varios procedimientos, físicos o químicos, que se pueden utilizar para disminuir las concentraciones de los iones en disolución. Los procedimientos químicos de disolución de precipitados incluyen la conversión de un ion a un electrolito débil, la conversión de un ion a otra especie por reacción redox, la formación de iones complejos, o procesos combinados de los anteriores.
Así, la solubilidad de cualquier sustancia cuyo anión sea básico (conjugado de un ácido débil) será afectada por el pH de la disolución, debido a la reacción de dicho anión con los protones. En este caso la solubilidad aumenta a medida que aumenta la acidez del medio. Ejemplos son los sulfuros, carbonatos, hidróxidos, fluoruros, o fosfatos.
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